PRAKTIKUM KIMIA DASAR- PEMISAHAN KOMPONEN DARI CAMPURAN DAN ANALISIS MELALUI PENGENDAPAN
PRAKTIKUM KIMIA DASAR-
PEMISAHAN KOMPONEN DARI CAMPURAN DAN ANALISIS MELALUI PENGENDAPAN
Hari/Tanggal : Jum’at, 14 November 2013
Tujuan Praktikum
· Memisahkan campuran dengan cara sublimasi, ekstraksi, dekantasi, kristalisasi.
· Mengendapkan barium klorida dan menentukan persentasi hasil dari barium kromat.
· Menentukan persentasi barium klorida dalam suatu campuran.
· Mendalami dan menggunakan hokum stokiometri dalam reaksi kimia.
· Mengembangkan keterampilan menyaring dan memindahkan endapan.
Pertanyaan Prapraktek
1. Apa yang dimaksud dengan pemisahan komponen dari campuran ?
Jawaban : pemisahan komponen dari campuran adalah memisahkan komponen yang menyusun suatu zat yang terlarut ( campuran ) dengan pelarutnya ( dapat berupa zat cair, padat dan gas )
2. Sebutkan cara-cara pemisahan yang anda ketahui dan jelaskan prinsipnya !
Jawaban : Sublimasi yaitu pemisahan padatan dari suatu campuran berbentuk padatan dengan cara penguapan. Prinsip yang digunakan berdasarkan perubahan fase padat menjadi gas.
Ekstraksi yaitu proses pemisahan komponen zat dari suatu campuran berdasarkan perbedaan kelarutan.
Dekantasi yaitu proses pemisahan cairan dari padatannya dengan menuang supernatant ( perlahan ). Prinsip yang digunakan berdasarkan perbedaan ukuran molekul.
Kristalisasi yaitu pemisahan zat padat dari campurannya berdasarkan kelarutan.
Kromatografi yaitu pemisahan yang didasarkan pada perbedaan migrasi senyawa.
Adsorbs yaitu penarikan suatu zat terhadap zat lain secara kuat sehingga menempel pada permukaannya.
Destilasi yaitu cara pemisahan pada campuran zat-zat yang didasarkan pada perbedaan titik didihnya.
3. Apa yang dimaksud dengan Rf dan apa perannya dalam proses pemisahan ?
Jawaban : Harga Rf ialah perbandingan dari jarak yang ditempuh oleh suatu soluent terhadap jarak yang ditempuh bagian muka soluent selama waktu yang sama. Harga Rf digunakan untuk keperluan identifikasi noda-noda sering ditemukan coraknya dengan harga Rf.
Harga Rf yang identik dari senyawa yang diketahui dan tidak diketahui dengan menggunakan beberapa system soluent yang memberikan bukti yang baik bahwa keduanya adalah identik, terutama jika dilakukan berdampingan diatas pita keras.
4. Berikan definisi untuk flitral, %komposisi, endapan, stokiometri, supernatan, hasil teoritis !
Jawaban : Filtral yaitu zat hasil filtrsi ( penyaringan ) dari suatu campuran.
% Komposisi yaitu persentasi setiap unsur dalam senyawa.
Endapan adalah komponen campuran yang tidak larut dan terdapat dibagian bawah suatu campuran.
Stokimetri yaitu kajian tentang pengukuran partikel atau unsure-unsur yang terdapat didalam senyawa dalam reaksi kimia.
Supernatant adlah perlahan-lahan ( hati-hati ).
Hasil teoritis adalah banyaknya produk yang diperoleh dari reaksi yang berlangsung sempurna.
5. Bagaimana menguji apakah endapan telah sempurna ?
Jawaban : Dengan memasukkan beberapa tetes larutan yang kita ujikan / reaksikan sehingga tidak kita lihat lagi terjadinya endapan.
6. Masalah apa yang terjadi jika endapan yang terjadi tidak sempurna ?
Jawaban : Sebagian bobot yang seharusnya mengendap terpaksa harus menguap karena masih menyatu dengan bagian larutan yang paling atas.
7. Apakah yang anda lakukan jika partikel endapan terlihat dalam filtrat ? Apakah sumber utama dari kesalahan percobaan tersebut ?
Jawaban : Apabila partikel endapan masih terdapat dalam filtrate, dilakukan lagi penyaringan hingga tidak ada lagi partikel dalam filtrate. Sumber utama dari kesalahan percobaan tersebut adalah kertas saring yang kurang berkualitas atau proses percobaan itu sendiri yang kurang teliti dalam melakukan penyaringan.
Landasan Teori
Bahan kimia yang terdiri dari beberapa komponen yang bergabung, biasanya disebut campuran. Pemisahan campuran dapat dilakukan dengan beberapa cara antara lain :
Ekstraksi yaitu proses pemisahan komponen zat dari suatu campuran berdasarka perbedaan kelarutan.
Dekantasi yaitu proses pemisahan cairan dari padatannya dengan menuangkan supernatant.
Kristalisasi yaitu proses pemisahan cairan dari padatannya berdasarkan kelarutannya.
Kromatrografi yaitu pemisahan zat padat dari campurannya berdasarkan perbedaan migrasi senyawa.
Dalam system kromatografi perbandingan gerakan zat terhadap aliran pelarut adalah tetap dan merupakan sifat yang khas. Hal ini dinyatakan sebagai harga Rf yang didefinisikan sebagai :
Rf=
Kromatografi adalah proses pemisahan campuran dengan membuat bagian-bagian campuran yang berbeda, bergerak melalui bahan yang menyerap dengan kecepatan yang berbeda. Setiap bagian campuran yang terpisah dapat didefinisikan dengan warna dan flow rate (R). Pemisahan disebabkan oleh aksi kapiler dan kemampuan zat untuk larut.
Adhesi adalah gaya tarik molekul terhadap kertas. Kohesi adalah gaya tarik antar molekul air satu dengan molekul air lain. Gaya tarik adhesi air terhadap kertas cukup kuat untuk menggerakan air melawan gaya grafitasi. Tarikan gravitasi dan daya tarik terhadap kertas. Pola warna yang terbentuk diatas kertas disebut kromatogram.
(tim penyusun, 2013. Hal 40-41)
Ekstraksi adalah pemisahan satu atau beberapa bahan dari suatu padatan atau cairan dengan bantuan pelarut. Pemisahan terjadi atas dasar kemampuan larutan yang berbeda dari komponen-komponen dalam larutan. Istilah yang umum digunakan dalam tehnik ekstraksi :
Bahan ekstraksi yaitu campuran bahan yang akan diekstraksi.
Pelarut adalah cairan yang digunakan untuk melangsungkan ekstraksi.
Ekstrak adalah bahan yang dipisahkan dari bahan ekstraksi.
Larutan ekstrak yaitu pelarut setelah proses pengambilan ekstrak.
Ekstraktor yaitu alat ekstraksi, dan lain-lain.
Kristal adalah bahan padat dengan susunan atom atau molekul yang beraturan ( kisi Kristal ). Yang dimaksud dengan kristalisasi ialah pemisahan bahan padat berbentuk Kristal dari suatu larutan atau suatu lelehan. Berlawanan misalnya dengan destilasi atau reaktifikasi. Kristalisasi tidak menghasilkan produk akhir yang langsung dapat digunakan kristal-kristal yang terbentuk umumnya masih harus dipisahkan dari sebagian larutan dengan cara penjernihan atau penyaringan. Bila perlu proses dilanjutkan dengan pencucian dan pengeringan.
(Dr.Ir. Lienda Handojo,M.Enj, 1995. Hal 142-143)
Pengendapan merupakan cara yang sangat berharga untuk memisahkan suatu contoh menjadi bagian komponen-komponen dan smpa tahun belakangan merupakan tekhnik pemisahan yang paling luas digunakan oleh seorang analis. Roses yang tersngkut adalah zat yang dipisahkan digunakan untuk membuat suatu fasa baru yaitu endapan padatan.
Kita akan meninjau factor-faktor yang mempengaruhi kelarutan, dengan demikian kesempurnaan pemisahan yang akan dihasilkan. Factor-faktor yang mempengaruhi kelarutan padatan kristalen adalah suhu, sifat pelarut, dan adanya ion-ion yang mungkin sama atau tidak sama dengan ion-ion didalam padatan dan ion-ion yang membentuk padatan yang berdiodisasi sedikit atau ion kompleks dengan ion padatannya.
(R.A Day, Jr dan A.L underwood. 1981. Hal 227)
Dalam pengendapan, zat yang ditentukan bereaksi dengan zat penliter membentuk senyawa yang sukar larut dalam air. Karena itu kepekatan zat yang ditentukan itu berkurang selama berlangsungnya proses pengendapan. Perubahan kepekatan yang diamati dekat titik didih kesetaraan dengan bantuan indicator mempunyai peralatan sebagai berikut :
Terjadinya kesetimbangan yang harus bereaksi secara stokiometri dengan zat pentiter.
Zat yang akan ditentukan harus bereaksi secara stokiometri dengan zat pentiter.
Endapan yang terbentuk harus cukup sukar larut sehingga terjamin kesempurnaan reaksi hingga 99,9%
Harus tersedia cara penentuan titik lebur yang sesuai.
Reaksi pengendapan contohnya sebagai berikut :
Mengendapkan ion Cl- dari air laut dengan menambahkan larutan perak nitrat ( AgNO3 ), ion Cl- akan bergabung dengan ion Ag+ membentuk agcl yang sukar larut.
Cl-(aq)+ Ag+(aq) àAgCl(s)
AgCl dapat larut dalam air walaupun dalam jumlah yang sangat sedikit. Artinya ion Ag+dilanjutkan sampai dapat berada bersama-sama dalam larutan sehingga larutan jenuh, yaitu sampai hasil kali [Ag+] [Cl-] sama dengan nilai ksp AgCl. Hasil kali konsentrasi dalam rumus tetapan kesetimbangan disebut Qc.
Jika Qc < ksp, larutan belum jenuh
Jika Qc = ksp, larutan tepat jenuh
Jika Qc > ksp, terjadi endapan
(R.A Day, Jr dan A.L underwood. 1981. Hal 227)
Jika suatu larutan mengandung sejumlah besar ion, satu kelompok ion dapat dipisah dari ion-ion lainnya dengan mengendapkan suatu campuran garam-garam yang serupa dan sedikit dapat larut. Sesudah campuran endapan ini diperoleh, sering kali perlu untuk melarutkan satu atau lebih untuk menetapkan ion-ion mana yang ada.
(http://chemistapolban-blogspot.com/2011/06/pemisahan-campuran.html)
Campuran dapat dipisahkan melalui peristiwa fisika dan kimia. Pemisahan secara fisika tidak mengubah zat selama pemisahan sedangkan secara kimia, satu komponen atau lebih direaksikan dengan zat lain sehingga dapat dipisahkan. Untuk campuran melalui peristiwa kimia disebut senyawa.
(aprilia.blogspot.com/2012/02/kimia.html)
Alat dan Bahan
Alat :
· Cawan penguap
· Timbangan
· Kaca arloji
· Bunsen
· Gelas piala 150 & 250ml
· Kaca
· Pensil
· Kertas saring
· Penotol (pipet kapiler)
· NH4Cl
· NaCl
· SiO2
· 25ml air
· Pelarut (campuran butanol, asam asetat, air)
· BaCl2
· 25ml air suling
· K2CrO4
Prosedur Kerja
Pemisahan komponen dari campuran
A. Pemisahan dengan cara konvensional
Campuran NH4Cl, NaCl, SiO2 |
dipanaskan
Residu NaCl SiO2 |
Uap NH4OH |
ditambah air
aduk
Residu SiO2 |
Supernatant Larutan NaCl |
Dipanaskan dipanaskan
Tutup dengan
Kaca alroji
Kristal NaCl |
SiO2 |
Timbang timbang
B. Pemisahan dengan kromatografi
Gelas piala 150ml |
Butanol, asam asetat, air |
tutup dengan kaca
Larutan |
Kertas saring |
Pelarut |
Buat noda dengan tinta
Tentukan Rf |
Analisis melalui pengendapan
A. Persentase hasil barium kromat
Gelas piala |
Air suling |
Endapan |
K2CrO4 |
BaCl |
dimasukkan
timbang lagi, catat
ditambah
aduk sampai homogeny
dimasukkan
aduk
K2CrO4 endapan tidak terbentuk |
Saring |
Data pengamatan
B. Pemisahan dengan kromatografi
No. | Warna | Rf |
1. | Ungu | |
1.1 Ungu Muda | 0,1875 | |
1.2 Ungu Tua | 0,3125 | |
1.3 Ungu Muda | 0,1 | |
2. | Pink | |
2.1 Putih | 0,0875 | |
2.2 Pink Tua | 0,1625 | |
2.3 Pink Muda | 0,3 | |
3. | Biru | |
3.1 Biru Tua | 0,2 | |
3.2 Biru Muda | 0,225 | |
3.3 Biru Pudar | 0,1125 |
Analisis melalui pengendapan
A. Persentase hasil barium kromat
Bobot piala + BaCl2 : 125,93 gr
Bobot piala : 125,03 gr
Bobot BaCl2 : 0,91 gr
Bobot kertas saring + endapan BaCrO4 : 1,63 gr
Bobot kertas saring : 0,73 gr
Hasil nyata endapan : 0,9 gr
Perhitungan hasil teoritis BaCrO4
Mol BaCrO4 = = 0,004 mol
BaCl2 + K2CrO4 àBaCrO4 + 2 KCl
Mula-mula 0,004 0,016 - -
Reaksi 0,004 0,004 0,004 0,004
Setimbang - 0,012 0,004 0,004
Gram BaCrO4= mol x Mr
= 0,004 x 253,34 = 1,01336 gram
Perhitungan persentase hasil
% hasil = x 100%
= x 100% = 88,8%
Pertanyaan pascapraktek
A. Pemisahan dengan cara konvensional
1. Gunakan handbook untuk menjawab pertanyaan ini :
· Bagaimana cara anda memisahkan NiCO3 dari Na2CO3 ?
· Bagaimana cara memisahkan AgCl dari BaCl2 ?
· Bagaimana cara memisahkan TeO2 dari SiO2 ?
Jawaban : Dengan cara kromatografi. Dengan cara dekantasi. Dengan cara konvensional
2. Apaka ada cara pemisahan selain yang dsebut dari percobaan ini ?
Jawaban : Ada yaitu dengan cara :
Dekantasi yaitu proses pemisahan cairan dari padatannya dengan menuangkan supernatant ( perlahan ).
Ekstraksi yaitu proses pemisahan komponen zat dari suatu campuran berdasarkan perbedaan kelarutan.
Adsorbs yaitu penarikan suatu zat terhadap zat lain secara kuat sehingga menempel pada permukaannya.
3. Mengapa contoh NaCl perlu ditutup selama pemanasan ?
Jawaban : Karena apabila tidak ditutup, air akan menguap dan menyebabkan ketidakpastian pengukuran bobot NaCl yang terbentuk.
4. Apa kekurangan dan kelebihan cara kromatografi sebagai alat analisis ?
Jawaban : Kekurangan = membutuhkan waktu yang lama untuk menunggu tinta merambat, dalam pemberian noda juga harus teliti agar tidak melebar dan apabila melebar akan susah mengamati warnanya.
Kelebihan = kita dapat melihat dalam mengamati bahan-bahan penyusun sebuah tinta dengan detail / terperinci.
Pembahasan
A. Pemisahan dengan kromatografi
Pada percobaan ini bahan yang diperlukan yaitu kertas saring yang sudah diukur dengan ukuran panjang 10cm, lebar 3cm dan pada kertas saring diberi garis pada bagian atas dan bawah dengan ukuran 1,5cm. Sementara sediakan gelas kimia dan diisi dengan eluen, sedangkan kertas saring diberi titik ( noda ) dengan menggunakan tinta pada garis bagian bawah. Kemudian kertas saring tersebut dicelupkan kedalam gelas kimia yang berisi eluen sampai eluen terserap kertas tersebut. Setelah itu ditutup dengan aluminium foil. Tunggu sampai eluen naik sampai garis bagian atas lalu setelah eluen sampai pada garis atas, keringkan dan amati warna tinta pada kertas saring. Sehingga pada percobaan ini, pelarut eluen yang bergerak pada kertas saring didapat data sebagai berikut :
Untuk nilai Rf=
1. Jarak yang ditempuh zat pertama 1,5cm
Jarak yang ditempuh pelarut 8cm
Nilai Rf = = 0,1875
Dengan warna yang diperoleh yaitu ungu muda.
2. Jarak yang dtempuh zat 2,5
Jarak yang ditempuh pelarut 8
Nilai Rf = = 0,3125
Dengan warna yang diperoleh yaitu ungu tua.
3. Jarak yang ditempuh zat 0,8
Jarak yang ditempuh pelarut 8
Nilai Rf = = 0,1
Dengan warna yang diperoleh yaitu ungu muda.
4. Jarak yang ditempuh zat 0,7
Jarang yang ditempuh pelarut 8
Nilai Rf = = 0,0875
Dengan warna yang diperoleh yaitu putih.
5. Jarak yang ditempuh zat 1,3
Jarak yang ditemph pelarut 8
Nilai Rf = = 0,1625
Dengan warna yang diperoleh yaitu pink tua.
6. Jarak yang ditempuh zat 2,4
Jarak yang ditempuh pelarut 8
Nilai Rf = = 0,3
Dengan warna yang diperoleh yaitu pink muda.
7. Jarak yang ditempuh zat 1,6
Jarak yang ditempuh pelarut 8
Nilai Rf = = 0,2
Dengan warna yang diperoleh yaitu biru tua.
8. Jarak yang ditempuh zat 1,8
Jarak yang ditempuh pelarut 8
Niali Rf = = 0,225
Dengan warna yang diperoleh yaitu biru muda.
9. Jarak yang ditempuh zat 0,9
Jarak yang ditempuhpuh pelarut 8
Nilai Rf = = 0,1125
Dengan warna yang dperoleh yaitu biru pudar.
Analisis melalui pengendapan
A. Persentase hasil barium kromat
Pada percobaan ini BaCl2 ditimbang dan dimasukkan kedalam gelas piala, lalu ditambah air suling 25ml, diaduk hingga homogen lalu ditambahkan K2CrO4yang berwarna kuning kedalam gelas kimia yang tealh berisi larutan BaCl2 akan membentuk endapan. Pada endapan tadi terus ditambahkan K2CrO4, K2CrO4 tersebut langsung menyebar dan tidak jatuh kedasar gelas.
Kemudian larutan tadi dipanaskan hingga mendidih. Setelah mendidih turunkan dari atas Bunsen dan disaring menggunakan corong yang telah diletakkan kertas saring diatasnya. Kertas saring ditimbang terlebih dahulu. Setelah itu, maka terpisahlah larutan tadi. Endapan akan tertinggal pada kertas saring. Endapan tadi dikeringkan hingga benar-benar kering. Setelah kering ditimbang dan didapatkan bobot sebesar 1,63gr. Kertas saring tadi memiliki bobot yaitu 0,73gr, jadi bobot endapan adalah 0,9gr.
BaCl2(aq)+ K2CrO4(aq) àBaCrO4(s) + 2 KCl(aq)
Syarat terjadinya endapan yaitu kedua pereaksi yang digunakan keduanya larut dan akan menghasilkan garam sukar larut dan atau garam yang larut. Hal ini dipengaruhi oleh jenis kation dan anion yang menyusun suatu senyawa.
Perhitungan berdasarkan teori
Massa BaCrO4 secara teoritis
Massa BaCl2 = 0,91gr
Mr BaCl2 = 208,6
Mol BaCl2 = = 0,004 mol
BaCl2(aq) + K2CrO4(aq) àBaCrO4(s) + 2 KCl(aq)
0,004 0,004
Massa BaCrO4= mol x Mr
= 0,004 x 253,34
= 1,01336 gram
Perhitungan persentasi hasil
% hasil = x 100%
= x 100%
= 88,8%
Diskusi
B. Pemisahan dengan kromatgrafi
` Dalam pengamatan ini terdapat 9 macam noda dengan nilai Rf yang berbeda. Warna yang ditampilkan berbeda-beda. Namun diantarnya hampir mirip. Karena nilai dari Rf tidak jauh beda. Kesalah yang dapt terjadi yaitu mungkin pada saat pengamatan dan pengukuran jarak yag temph zat. Pada saat sebelum pencelupan kertas saring yang diberi noda hitam, larutan eluen dibiarkan selama 5 menit agar jenuh. Namun disini kami kurang mengerti apakah larutan itu sudah jenuh atau belum.
Analisis melalui pengendapan
A. Persentase hasil barium kromat
Pada percobaan ini yaitu dengan mencampurkan larutan BaCl2 dengan larutan K2CrO4 sehingga dihasilkan endapan pada dasar tabung. Selanjutnya meneteskan K2CrO4 dalam campuran BaCl2+ K2CrO4 sampai tidak terbentuk endapan. Setelah itu larutan tersebut dipanaskan sampai mendidih kemudian disaring dengan kertas saring. Namun pada saat itu masih ada endapan yang menerobos kertas saring.
Kesimpulan
Ø Pemisahan campuran dapt dilakukan dengan beberapa cara yaitu :
Ekstraksi yaitu proses pemisahan komponen zat dari suatu campuran berdasarka perbedaan kelarutan.
Dekantasi yaitu proses pemisahan cairan dari padatannya dengan menuangkan supernatant.
Kristalisasi yaitu proses pemisahan cairan dari padatannya berdasarkan kelarutannya.
Kromatrografi yaitu pemisahan zat padat dari campurannya berdasarkan perbedaan migrasi senyawa.
Ø Barium krorida dapat diendapkan dengan larutan barium kromat yang reaksinya yaitu:
BaCl2(aq) + K2CrO4(aq) àBaCrO4(s) + 2 KCl(aq)
Ø Persentase hasil dari barium kromat dapat dicari dengan rumus :
% hasil = x 100%
Ø Dapat menentukan persentase barium klorida dalam suatu campuran.
Ø Dapat mendalami dan menggunakan hokum stokiometri dalam reaksi kimia.
Ø Dapat mengembangkan keterampilan menyaring dan memisahkan endapan.
Daftar pustaka
· Handojo , Lienda. 1991. Teknologi Kimia. Jakarta : Praditya Paramita.
· Jr , R . A Day dan A . L Underwood. Analisa Kimia Kuantitatif. Jakarta : Erlangga.
· Tim penyusun, 2013. Penuntun Praktikum Kimia Dasar. Jambi : UNJA.
· (http://chemistapolban-blogspot.com/2011/06/pemisahan-campuran.html)
· (aprilia.blogspot.com/2012/02/kimia.html)
0 Response to "PRAKTIKUM KIMIA DASAR- PEMISAHAN KOMPONEN DARI CAMPURAN DAN ANALISIS MELALUI PENGENDAPAN"
Post a Comment